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第十四章 夏季出游注意事项2（第1页）

第十四章夏季出游注意事项（2）

（九）鉴别

1。取本品20ml，用环已烷振摇提取2次，每次25ml，合并环已烷液，低温蒸干，残渣加环已烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苍术对照药材0。5g，加环已烷2ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液15μl，对照药材溶5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的对二甲氨基苯甲醛10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2。取本品20ml，用石油醚（30-60℃）振摇提取2次，每次25ml，石油醚备用；水溶液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醛2ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（32：17：5）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的对三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3。取[鉴别]（2）项下的石油醚提取液，低温蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，再取厚朴酚对照品分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯-甲酸（85：15：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与百秋李醇对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点，在与厚朴酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

4。取欧前胡素对照品，加加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取[鉴别]（3）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30-60℃）-乙醚（3：2）为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30-60℃）-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%二甲氨基苯甲醛10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个污绿色主斑点。

（十）检查

相对密度应不低于1。01（附录ⅦA）。

pH值就灰4。5-6。5（附录ⅦG）。

其他应符合合剂项下有关的各项规定（附录ⅠJ）。

含量测定

照高效液相色谱法（中国药典二部附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-异丙醇-水（36：21：36）为流动相；检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取厚朴酚对照品精密称定，分别加甲醇制成每1ml含厚朴酚0。1mg和0。05mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备精密量取本品5ml，加盐酸2滴，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪。测定，即得。

本品每1ml含厚朴以厚朴酚总量计不得少于0。30mg

测定方法

方法名称：

藿香正气水－厚朴酚与和厚朴酚的测定－高效液相色谱法

应用范围：

本方法采用高效液相色谱法测定藿香正气水中厚朴酚与和厚朴酚的含量。

本方法适用于中成药藿香正气水。

方法原理：

供试品用氯仿提取，提取液蒸干后用甲醇溶解并稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长294nm处检测厚朴酚与和厚朴酚的峰面积，计算出其含量。

试剂：

1。甲醇

2。乙腈

3。氯仿

4。盐酸

仪器设备：

1仪器

1。1高效液相色谱仪

1。2色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按厚朴酚峰计应不低于5000。

1。3紫外吸收检测器